胡春兰++++++耿榕徽++++++杨冬丽+++++王春民++++++张东阁++++++张欢++++裴有志
[摘要] 意图 评论树立薄荷药材的提取和含量测定办法。 办法 以薄荷脑为目标成分，选用DM-FFAP弹性石英毛细管柱，初始柱温为120℃，以2℃/min升温至140℃，然后以15℃/min升温至220℃，坚持5 min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异，并优选最佳提取办法。 成果 最佳提取工艺：加10倍量无水乙醇溶液85℃回流提取1 h。薄荷脑在34.034~343.04 μg/ml浓度规模内线性关系杰出，均匀收回率为99.00%，RSD=1.87%（n=6）。 定论 本文所树立的提取和含量测定办法快速简洁、成果牢靠，可为薄荷药材质量操控供给科学依据。
[关键词] 提取；含量测定；薄荷脑；薄荷
[中图分类号] R284.1[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）06（b）-0008-04
The extraction and content determination on Mentha hsplocalyx Briq
HU Chun-lan1,2 GENG Rong-hui1,2 YANG Dong-li2,3 WANG Chun-min2,3▲ ZHANG Dong-ge2 ZHANG Huan2PEI You-zhi2
1.Institute of Traditional Chinese Medicine,Chengde Medical University,Chengde 067000,China;2Jingfukang Pharmaceutical Group,Chengde City in Hebei Province,Chengde 067000,China;3.The New Excipients of Traditional Chinese Medicine Engineering Research Center of Hebei Province,Chengde 067000,China
[Abstract] Objective To explore the methods for extraction and content determination on Mentha haplocalyx Briq. Methods Menthol was as the index components.DM-FFAP chromatographic column was applied,with initial temperature set at 120℃,then heated up to 140℃ at the speed of 2℃/min,then heated up to 220℃ at the speed of 15℃/min,then maintained the temperature at 220℃ for 5 minutes.The optimal extraction method was selected based on comparison of Soxhlet extraction,heat reflux extraction and ultrasonic extraction. Results The study identified the optimal extraction process: adding 10 times amount of anhydrous ethanol solution then heat reflux extraction under 85℃ water bath for 1 hour.Menthol had good linear relation at the concentration of 34.034-343.04 μg/ml,with average recovery rate of99.00%，RSD=1.87% (n=6). Conclusion The extraction and content determination methods developed in the study are quick,simply,conveninent and reliable,providing scientific basis for quality control of Mentha haplocalyx Briq.
[Key words] Extraction;Content determination;Menthol;Mentha haplocalyx Briq
薄荷为唇形科植物薄荷（Mentha haplocalyx Briq）的枯燥地上部分[1]，其药用历史悠久，广泛应用于食物、香料、化妆品、烟草工业等。研讨报导，薄荷中含有薄荷脑、薄荷酮、柠檬烯等蒸发性成分，还有黄酮类、有机酸、氨基酸等其他成分[2-6]。薄荷脑应用于皮肤或黏膜外表时主要有清凉效果，促浸透效果，抗刺激效果，止痒效果；薄荷醇可效果于口腔和鼻腔黏膜、呼吸系统、胃肠道、膀胱或中枢神经系统[7-8]。《我国药典》2005年版一部中，仅收载了以蒸发油总量为目标对其含量进行操控，缺少代表性成分薄荷脑的含量测定项。许多文献经过提取薄荷药材中蒸发油，再检测蒸发油中的薄荷脑[9-15]，本研讨选用加热回流法直接提取薄荷药材中的薄荷脑，并选用气相色谱法对薄荷脑的含量进行测定，以期为薄荷药材的进一步开发供给科学依据。
1 仪器与资料
Agilent7890A气相色谱仪。薄荷脑对照品（批号：110728-200506，供含量测定用，我国生物制品检定所），薄荷药材由颈复康药业集团有限公司供给（批号：Y444-110901-1），其他试剂均为剖析纯。
2 办法与成果
2.1 色谱条件
色谱柱：DM-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；FID检测器；载气：N2；流速：1 ml/min；进样口和检测器温度：250℃；柱温：初始温度120℃，然后以2℃/min继续升温至140℃，再以15℃/min继续升温至220℃，坚持5 min；进样量：1 μl；分流比：10∶1。
2.2 对照品溶液的制备
取薄荷脑对照品约35 mg，精细称定，加无水乙醇定容至10 ml，摇匀，制成浓度为3.371 mg/ml的对照品溶液，备用。
2.3 提取条件的树立
2.3.1 提取办法的调查
2.3.1.1 索式提取法取薄荷药材粉末（过二号筛）8 g，精细称定，置于索氏提取器中，于圆底烧瓶中精细参加100 ml正己烷，称重，85℃回流提取2 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
2.3.1.2 加热回流提取法取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加50 ml正己烷，85℃回流提取2 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
2.3.1.3 超声提取法取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加正己烷50 ml，称重，冰水浴超声（280 kW，50 kHz），提取30 min，冷却，称重，补足减失的分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
3种办法比较，成果见表1，标明加热回流提取功率最高。
表 1 不同提取办法薄荷脑的含量（n=3）
2.3.2 提取溶剂的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，别离精细参加三氯甲烷、正己烷、无水乙醇50 ml，称重，85℃回流2 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表2，标明无水乙醇提取功率最高。
表 2 不同提取溶剂薄荷脑的含量（n=3）
2.3.3 提取时刻的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，共3份，别离精细参加无水乙醇50 ml，称重，于85℃水浴锅中，提取时刻别离为1、2、3 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表3，标明1 h已根本提取彻底。
表 3 不同提取时刻薄荷脑的含量（n=3）
2.3.4 提取温度的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加无水乙醇50 ml，共3份，称重，别离于85、90、95℃水浴锅中，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表4，标明85℃的水浴温度足以提取充沛。
表 4 不同提取温度薄荷脑的含量（n=3）
2.3.5 提取溶剂用量的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，共3份，别离精细参加40、50、60 ml的无水乙醇，称重，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表5，标明不同提取剂量对薄荷药材中薄荷脑的提取功率影响不大。
表5 不同提取溶剂用量薄荷脑的含量（n=3）
综上所述，经过单要素循环法对提取办法、提取溶剂、提取时刻、提取温度及提取溶剂用量的调查，断定最佳提取工艺为加10倍的无水乙醇溶液85℃加热回流提取1 h。
2.4 含量测定办法的树立
2.4.1 供试品溶液的制备
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶剂，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
2.4.2 线性规模
别离精细量取上述薄荷脑对照品溶液0.1、0.15、0.2、0.5、0.75、1 ml，于5 ml容量瓶中，无水乙醇定容，装备成6个不同浓度的对照品溶液，按本文色谱条件测定。以浓度（mg/ml）为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，制作规范曲线得到回归方程：Y=1.0393X+0.0082，r=0.9999（n=6）。
2.4.3 精细度实验
取同一对照品溶液，接连进样6次，记载薄荷脑的峰面积，RSD为0.97%。
2.4.4 稳定性实验
取供试品溶液，别离于0、2、4、6、24 h测定，记载薄荷脑的峰面积，RSD=0.77%，成果标明供试品溶液在24 h内稳定性杰出。
2.4.5 收回率实验
选用加样收回法。取薄荷药材粉末（过二号筛）2 g，精细称定，别离精细参加对照品溶液2.6 ml，共6份。精细参加无水乙醇40 ml，称重85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。按上述色谱条件测定，均匀收回率为99.00%，RSD=1.83%，成果见表6。
表6 薄荷脑含量测定的收回率成果（n=6）
2.4.6 药材的测定
取承德市不同药房的薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶液，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表7、图1。
表7 不同药房药材中薄荷脑的含量（n=6）
2.4.7 提取办法的比较
用上述最佳提取办法和水蒸气蒸馏法（2010年版《我国药典》一部）提取蒸发油，比较两者中薄荷脑含量巨细。成果见表8，标明加热回流法能提取出比传统办法更多的薄荷脑。
表8 不同提取办法薄荷脑的含量（n=2）
3 评论
本实验用三氯甲烷、正己烷、无水乙醇溶剂提取，无水乙醇提取功率最高，并且无水乙醇价格便宜，无毒，三氯甲烷、正己烷有必定毒性，可是无水乙醇提取出很多的叶绿素，可能会污染柱子，叶绿素的去除办法有待研讨。
经过对承德市6个不同药房的薄荷药材中薄荷脑含量测定，成果标明，不同药材中薄荷脑的含量不同很大，其间三家药房的药材中没有薄荷脑，可能药材质量不同，也可能是药材寄存不妥导致含量丢失。《我国药典》2010版一部中只对薄荷中蒸发油含量进行了限制，所以树立薄荷药材中薄荷脑的含量测定办法对点评药材质量以及药材的运用有重大意义。
经典的水蒸气蒸馏法往往因为高温可能形成部分成分丢失，或改动其组分，使薄荷脑的提取率相对下降。本文选用加热回流法直接从薄荷药材中提取薄荷脑，运用溶剂量和药材量削减，温度低，丢失量少，提取率相对进步。
本实验提取办法不能悉数提取薄荷药材的薄荷脑，提取出的薄荷脑也不必定满是薄荷药材华夏有的，可能是提取过程中转化来的，薄荷脑也有可能在提取过程中转化成了其他成分，具体情况有待研讨。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.我国药典（一部）[M].北京：我国医药科技出版社，2010.
[2]梁呈元，李维林，张涵庆，等.薄荷化学成分及其药理效果研讨进展[J].我国野生植物资源，2003，22（3）：9-10.
[3]刘玉萍，苏旭.青藏高原野薄荷蒸发油成分的气相色谱-质谱剖析[J].江苏农业科学，2012，40（1）：256-258.
[4]祝祎玮，怀悦，何翠翠.吴药薄荷蒸发油成分的GC-MS剖析与薄荷醇含量测定[J].南京中医药大学学报，2011， 27（1）：73-76.
[5]徐玉婷.湖北培养薄荷蒸发油化学成分气相色谱-质谱剖析[J].湖北中医药大学学报，2011，13（1）：26-29.
[6]陈在敏.薄荷素油特征图谱的研讨及多组分含量测定[J].药物剖析杂志，2011，31（10）：1957-1960.
[7]程阔菊，王晖，陈垦.薄荷醇的安全性研讨进展[J].辽宁中医杂志，2010，37（2）：377-380.
[8]王二豪，赵怡，郭延垒，等.气相色谱法快速测定含薄荷产品中薄荷脑的含量[J].食物科技，2013，38（1）：318-321.
[9]王成港，王春龙，刘衡，等.气相色谱法测定薄荷油中薄荷脑的含量[J].中草药，2004，35（11）：1252-1253.
[10]江周虹，高向波，王玉梅.GC-MS法测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮和胡薄荷酮的含量[J].中药材，2009，32（6）：906-908.
[11]苏越，王呈仲，郭寅龙.根据精确质量测定和保存指数的GC-MS剖析薄荷蒸发性成分[J].化学学报，2009，67（6）：546-554.
[12]刘东辉，黄月纯，张子龙，等.薄荷饮片蒸发油气相色谱指纹图谱研讨[J].我国药业，2011，20（4）：28-30.
[13]谢治森.薄荷饮片蒸发油气相色谱-质谱联用剖析[J].海峡药学，2010，22（12）：82-83.
[14]魏兴国，董岩，崔庆新，等.野生薄荷蒸发油化学成分的GC-MS剖析[J].烟台师范学院学报（自然科学版），2003， 19（2）：116-118.
[15]颜永刚，郭晓恒，邓翀.云南产野生和培养薄荷中蒸发油的GC-MS比较剖析[J].中草药，2011，42（6）：1090-1092.
（收稿日期：2014-03-26本文修改：郭静娟）
3种办法比较，成果见表1，标明加热回流提取功率最高。
表 1 不同提取办法薄荷脑的含量（n=3）
2.3.2 提取溶剂的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，别离精细参加三氯甲烷、正己烷、无水乙醇50 ml，称重，85℃回流2 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表2，标明无水乙醇提取功率最高。
表 2 不同提取溶剂薄荷脑的含量（n=3）
2.3.3 提取时刻的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，共3份，别离精细参加无水乙醇50 ml，称重，于85℃水浴锅中，提取时刻别离为1、2、3 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表3，标明1 h已根本提取彻底。
表 3 不同提取时刻薄荷脑的含量（n=3）
2.3.4 提取温度的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加无水乙醇50 ml，共3份，称重，别离于85、90、95℃水浴锅中，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表4，标明85℃的水浴温度足以提取充沛。
表 4 不同提取温度薄荷脑的含量（n=3）
2.3.5 提取溶剂用量的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，共3份，别离精细参加40、50、60 ml的无水乙醇，称重，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表5，标明不同提取剂量对薄荷药材中薄荷脑的提取功率影响不大。
表5 不同提取溶剂用量薄荷脑的含量（n=3）
综上所述，经过单要素循环法对提取办法、提取溶剂、提取时刻、提取温度及提取溶剂用量的调查，断定最佳提取工艺为加10倍的无水乙醇溶液85℃加热回流提取1 h。
2.4 含量测定办法的树立
2.4.1 供试品溶液的制备
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶剂，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
2.4.2 线性规模
别离精细量取上述薄荷脑对照品溶液0.1、0.15、0.2、0.5、0.75、1 ml，于5 ml容量瓶中，无水乙醇定容，装备成6个不同浓度的对照品溶液，按本文色谱条件测定。以浓度（mg/ml）为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，制作规范曲线得到回归方程：Y=1.0393X+0.0082，r=0.9999（n=6）。
2.4.3 精细度实验
取同一对照品溶液，接连进样6次，记载薄荷脑的峰面积，RSD为0.97%。
2.4.4 稳定性实验
取供试品溶液，别离于0、2、4、6、24 h测定，记载薄荷脑的峰面积，RSD=0.77%，成果标明供试品溶液在24 h内稳定性杰出。
2.4.5 收回率实验
选用加样收回法。取薄荷药材粉末（过二号筛）2 g，精细称定，别离精细参加对照品溶液2.6 ml，共6份。精细参加无水乙醇40 ml，称重85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。按上述色谱条件测定，均匀收回率为99.00%，RSD=1.83%，成果见表6。
表6 薄荷脑含量测定的收回率成果（n=6）
2.4.6 药材的测定
取承德市不同药房的薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶液，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表7、图1。
表7 不同药房药材中薄荷脑的含量（n=6）
2.4.7 提取办法的比较
用上述最佳提取办法和水蒸气蒸馏法（2010年版《我国药典》一部）提取蒸发油，比较两者中薄荷脑含量巨细。成果见表8，标明加热回流法能提取出比传统办法更多的薄荷脑。
表8 不同提取办法薄荷脑的含量（n=2）
3 评论
本实验用三氯甲烷、正己烷、无水乙醇溶剂提取，无水乙醇提取功率最高，并且无水乙醇价格便宜，无毒，三氯甲烷、正己烷有必定毒性，可是无水乙醇提取出很多的叶绿素，可能会污染柱子，叶绿素的去除办法有待研讨。
经过对承德市6个不同药房的薄荷药材中薄荷脑含量测定，成果标明，不同药材中薄荷脑的含量不同很大，其间三家药房的药材中没有薄荷脑，可能药材质量不同，也可能是药材寄存不妥导致含量丢失。《我国药典》2010版一部中只对薄荷中蒸发油含量进行了限制，所以树立薄荷药材中薄荷脑的含量测定办法对点评药材质量以及药材的运用有重大意义。
经典的水蒸气蒸馏法往往因为高温可能形成部分成分丢失，或改动其组分，使薄荷脑的提取率相对下降。本文选用加热回流法直接从薄荷药材中提取薄荷脑，运用溶剂量和药材量削减，温度低，丢失量少，提取率相对进步。
本实验提取办法不能悉数提取薄荷药材的薄荷脑，提取出的薄荷脑也不必定满是薄荷药材华夏有的，可能是提取过程中转化来的，薄荷脑也有可能在提取过程中转化成了其他成分，具体情况有待研讨。
[参考文献]
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[5]徐玉婷.湖北培养薄荷蒸发油化学成分气相色谱-质谱剖析[J].湖北中医药大学学报，2011，13（1）：26-29.
[6]陈在敏.薄荷素油特征图谱的研讨及多组分含量测定[J].药物剖析杂志，2011，31（10）：1957-1960.
[7]程阔菊，王晖，陈垦.薄荷醇的安全性研讨进展[J].辽宁中医杂志，2010，37（2）：377-380.
[8]王二豪，赵怡，郭延垒，等.气相色谱法快速测定含薄荷产品中薄荷脑的含量[J].食物科技，2013，38（1）：318-321.
[9]王成港，王春龙，刘衡，等.气相色谱法测定薄荷油中薄荷脑的含量[J].中草药，2004，35（11）：1252-1253.
[10]江周虹，高向波，王玉梅.GC-MS法测定薄荷油中薄荷脑、L-薄荷酮和胡薄荷酮的含量[J].中药材，2009，32（6）：906-908.
[11]苏越，王呈仲，郭寅龙.根据精确质量测定和保存指数的GC-MS剖析薄荷蒸发性成分[J].化学学报，2009，67（6）：546-554.
[12]刘东辉，黄月纯，张子龙，等.薄荷饮片蒸发油气相色谱指纹图谱研讨[J].我国药业，2011，20（4）：28-30.
[13]谢治森.薄荷饮片蒸发油气相色谱-质谱联用剖析[J].海峡药学，2010，22（12）：82-83.
[14]魏兴国，董岩，崔庆新，等.野生薄荷蒸发油化学成分的GC-MS剖析[J].烟台师范学院学报（自然科学版），2003， 19（2）：116-118.
[15]颜永刚，郭晓恒，邓翀.云南产野生和培养薄荷中蒸发油的GC-MS比较剖析[J].中草药，2011，42（6）：1090-1092.
（收稿日期：2014-03-26本文修改：郭静娟）
3种办法比较，成果见表1，标明加热回流提取功率最高。
表 1 不同提取办法薄荷脑的含量（n=3）
2.3.2 提取溶剂的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，别离精细参加三氯甲烷、正己烷、无水乙醇50 ml，称重，85℃回流2 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表2，标明无水乙醇提取功率最高。
表 2 不同提取溶剂薄荷脑的含量（n=3）
2.3.3 提取时刻的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，共3份，别离精细参加无水乙醇50 ml，称重，于85℃水浴锅中，提取时刻别离为1、2、3 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表3，标明1 h已根本提取彻底。
表 3 不同提取时刻薄荷脑的含量（n=3）
2.3.4 提取温度的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加无水乙醇50 ml，共3份，称重，别离于85、90、95℃水浴锅中，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表4，标明85℃的水浴温度足以提取充沛。
表 4 不同提取温度薄荷脑的含量（n=3）
2.3.5 提取溶剂用量的调查
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，共3份，别离精细参加40、50、60 ml的无水乙醇，称重，回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表5，标明不同提取剂量对薄荷药材中薄荷脑的提取功率影响不大。
表5 不同提取溶剂用量薄荷脑的含量（n=3）
综上所述，经过单要素循环法对提取办法、提取溶剂、提取时刻、提取温度及提取溶剂用量的调查，断定最佳提取工艺为加10倍的无水乙醇溶液85℃加热回流提取1 h。
2.4 含量测定办法的树立
2.4.1 供试品溶液的制备
取薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶剂，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。
2.4.2 线性规模
别离精细量取上述薄荷脑对照品溶液0.1、0.15、0.2、0.5、0.75、1 ml，于5 ml容量瓶中，无水乙醇定容，装备成6个不同浓度的对照品溶液，按本文色谱条件测定。以浓度（mg/ml）为横坐标，对照品峰面积为纵坐标，制作规范曲线得到回归方程：Y=1.0393X+0.0082，r=0.9999（n=6）。
2.4.3 精细度实验
取同一对照品溶液，接连进样6次，记载薄荷脑的峰面积，RSD为0.97%。
2.4.4 稳定性实验
取供试品溶液，别离于0、2、4、6、24 h测定，记载薄荷脑的峰面积，RSD=0.77%，成果标明供试品溶液在24 h内稳定性杰出。
2.4.5 收回率实验
选用加样收回法。取薄荷药材粉末（过二号筛）2 g，精细称定，别离精细参加对照品溶液2.6 ml，共6份。精细参加无水乙醇40 ml，称重85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。按上述色谱条件测定，均匀收回率为99.00%，RSD=1.83%，成果见表6。
表6 薄荷脑含量测定的收回率成果（n=6）
2.4.6 药材的测定
取承德市不同药房的薄荷药材粉末（过二号筛）4 g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加40 ml无水乙醇溶液，称重，85℃加热回流提取1 h，冷却，称重，补足减失分量，微孔滤膜过滤，取续滤液进样。成果见表7、图1。
表7 不同药房药材中薄荷脑的含量（n=6）
2.4.7 提取办法的比较
用上述最佳提取办法和水蒸气蒸馏法（2010年版《我国药典》一部）提取蒸发油，比较两者中薄荷脑含量巨细。成果见表8，标明加热回流法能提取出比传统办法更多的薄荷脑。
表8 不同提取办法薄荷脑的含量（n=2）
3 评论
本实验用三氯甲烷、正己烷、无水乙醇溶剂提取，无水乙醇提取功率最高，并且无水乙醇价格便宜，无毒，三氯甲烷、正己烷有必定毒性，可是无水乙醇提取出很多的叶绿素，可能会污染柱子，叶绿素的去除办法有待研讨。
经过对承德市6个不同药房的薄荷药材中薄荷脑含量测定，成果标明，不同药材中薄荷脑的含量不同很大，其间三家药房的药材中没有薄荷脑，可能药材质量不同，也可能是药材寄存不妥导致含量丢失。《我国药典》2010版一部中只对薄荷中蒸发油含量进行了限制，所以树立薄荷药材中薄荷脑的含量测定办法对点评药材质量以及药材的运用有重大意义。
经典的水蒸气蒸馏法往往因为高温可能形成部分成分丢失，或改动其组分，使薄荷脑的提取率相对下降。本文选用加热回流法直接从薄荷药材中提取薄荷脑，运用溶剂量和药材量削减，温度低，丢失量少，提取率相对进步。
本实验提取办法不能悉数提取薄荷药材的薄荷脑，提取出的薄荷脑也不必定满是薄荷药材华夏有的，可能是提取过程中转化来的，薄荷脑也有可能在提取过程中转化成了其他成分，具体情况有待研讨。
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（收稿日期：2014-03-26本文修改：郭静娟）
