郭小慧+卑占宇
[摘要] 意图 树立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的办法。 办法 选用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，选用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 成果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按规范参加法进行了收回率实验，测得值在95.35%～103.59%。 定论 该办法丈量微量元素具有样品制备简略、成果安稳、数据牢靠性大的长处，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
[要害词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵
[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03
Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric
GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu
Luohe Medical College,Luohe 462002,China
[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.
[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus
金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功用，有较高的使用价值[1-4]。现代生命科学研讨标明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同效果不行忽视[5]，它常经过与氨基酸等成分络合发生协同效果并增强其效果，在不同程度上起着中医的治效果果，如调理代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。
科学研讨标明，微量无机元素是中药效果的物质基础之一，不同功用的中草药中所含微量元素的散布存在必定不同[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、挑选性好、精密度高、剖析速度快等长处[9]。本文使用HNO3-H2O2微波消解技能，选用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简略，成果安稳，数据牢靠性大，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
1 资料与办法
1.1 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有核算机处理体系；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温枯燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解体系（上海屹尧公司）。
电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；剖析纯氯化锶；依照表1制造铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液，含量均为1000 μg/ml（国家规范物质研讨中心）；金花葵（产地：漯河）。
1.2 样品制备
取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晒干，置于枯燥箱中枯燥至恒重。精确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，参加8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解体系中依照消解仪操作过程消解，消解结束，天然冷却，将样品液转至洁净小烧杯中，水浴微热蒸干剩余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。
1.3 样品测定
1.3.1 原子吸收仪器作业条件见表1。
1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁规范储藏液，逐级稀释到所需的系列规范溶液，各参加30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅规范溶液的制造，除了不加SrCl2外，办法与上述规范系列相同。相同办法制备空白样品，在仪器最优化条件下，别离测定7种元素的系列规范溶液，制作各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相联系数，测定10次空白溶液，核算空白溶液的吸光度值的规范偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。
2 成果
2.1 样品消解办法的挑选
微量元素的剖析测定，其精密度和精确度在很大程度上取决于样品的制备办法，样品的消解处理是剖析办法是否精确的要害[10]。微波消解制备样品的办法，成果安稳，削减污染，数据牢靠性大。经过加标实验和精密度实验证明了选用该办法制备样品契合测验条件，且成果的重现性杰出。
2.2 丈量成果
在最优化仪器作业条件下对样品进行测定，除钙、镁参加SrCl2以消除搅扰外，其他元素均根据浓度规模稀释至必定溶液后进行测定，平行测定5次，测定成果见表3。
表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）
2.3 收回率实验
在已知含量的样品中，参加必定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液测定其收回率，成果见表4，样品的加标收回率在95.35%～103.59%，剖析成果满足，标明该办法精确、牢靠。
表4金花葵中微量元素的加标收回率实验成果（μg/ml，n=3）
3 评论
选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其间含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少数的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相联系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标收回实验，加标收回率在95.35%～103.59%。
本文成果标明，选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，办法简略，成果安稳，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和使用供给参阅根据。
[参阅文献]
[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法剖析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.
[2]雷波.金花葵总黄酮按捺酪氨酸酶活性的研讨[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.
[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调理效果研讨[J].我国药师，2013，16（9）：1307-1310.
[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食物研讨与开发，2012，33（5）：121-123.
[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量剖析[J].仪器仪表与剖析监测，1999，（1）：40-41.
[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱剖析，2006，26（5）：963-965.
[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代成效与无机元素联系的研讨[J].微量元素与健康研讨，1996，13（4）：31-39.
[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要成效的联系评论[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.
[9]邓勃.使用原子吸收与原子荧光光谱剖析[M].北京：化学工业出版社，2003.
[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.
（收稿日期：2014-03-21本文修改：郭静娟）
[摘要] 意图 树立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的办法。 办法 选用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，选用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 成果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按规范参加法进行了收回率实验，测得值在95.35%～103.59%。 定论 该办法丈量微量元素具有样品制备简略、成果安稳、数据牢靠性大的长处，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
[要害词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵
[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03
Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric
GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu
Luohe Medical College,Luohe 462002,China
[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.
[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus
金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功用，有较高的使用价值[1-4]。现代生命科学研讨标明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同效果不行忽视[5]，它常经过与氨基酸等成分络合发生协同效果并增强其效果，在不同程度上起着中医的治效果果，如调理代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。
科学研讨标明，微量无机元素是中药效果的物质基础之一，不同功用的中草药中所含微量元素的散布存在必定不同[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、挑选性好、精密度高、剖析速度快等长处[9]。本文使用HNO3-H2O2微波消解技能，选用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简略，成果安稳，数据牢靠性大，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
1 资料与办法
1.1 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有核算机处理体系；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温枯燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解体系（上海屹尧公司）。
电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；剖析纯氯化锶；依照表1制造铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液，含量均为1000 μg/ml（国家规范物质研讨中心）；金花葵（产地：漯河）。
1.2 样品制备
取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晒干，置于枯燥箱中枯燥至恒重。精确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，参加8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解体系中依照消解仪操作过程消解，消解结束，天然冷却，将样品液转至洁净小烧杯中，水浴微热蒸干剩余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。
1.3 样品测定
1.3.1 原子吸收仪器作业条件见表1。
1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁规范储藏液，逐级稀释到所需的系列规范溶液，各参加30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅规范溶液的制造，除了不加SrCl2外，办法与上述规范系列相同。相同办法制备空白样品，在仪器最优化条件下，别离测定7种元素的系列规范溶液，制作各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相联系数，测定10次空白溶液，核算空白溶液的吸光度值的规范偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。
2 成果
2.1 样品消解办法的挑选
微量元素的剖析测定，其精密度和精确度在很大程度上取决于样品的制备办法，样品的消解处理是剖析办法是否精确的要害[10]。微波消解制备样品的办法，成果安稳，削减污染，数据牢靠性大。经过加标实验和精密度实验证明了选用该办法制备样品契合测验条件，且成果的重现性杰出。
2.2 丈量成果
在最优化仪器作业条件下对样品进行测定，除钙、镁参加SrCl2以消除搅扰外，其他元素均根据浓度规模稀释至必定溶液后进行测定，平行测定5次，测定成果见表3。
表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）
2.3 收回率实验
在已知含量的样品中，参加必定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液测定其收回率，成果见表4，样品的加标收回率在95.35%～103.59%，剖析成果满足，标明该办法精确、牢靠。
表4金花葵中微量元素的加标收回率实验成果（μg/ml，n=3）
3 评论
选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其间含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少数的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相联系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标收回实验，加标收回率在95.35%～103.59%。
本文成果标明，选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，办法简略，成果安稳，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和使用供给参阅根据。
[参阅文献]
[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法剖析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.
[2]雷波.金花葵总黄酮按捺酪氨酸酶活性的研讨[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.
[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调理效果研讨[J].我国药师，2013，16（9）：1307-1310.
[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食物研讨与开发，2012，33（5）：121-123.
[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量剖析[J].仪器仪表与剖析监测，1999，（1）：40-41.
[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱剖析，2006，26（5）：963-965.
[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代成效与无机元素联系的研讨[J].微量元素与健康研讨，1996，13（4）：31-39.
[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要成效的联系评论[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.
[9]邓勃.使用原子吸收与原子荧光光谱剖析[M].北京：化学工业出版社，2003.
[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.
（收稿日期：2014-03-21本文修改：郭静娟）
[摘要] 意图 树立原子吸收光谱法测定金花葵中微量元素的办法。 办法 选用HNO3-H2O2微波消解金花葵花瓣，选用火焰原子吸收光谱法测定铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅等7种微量元素。 成果 金花葵花瓣中测得的铁、锰含量较高，铅的含量最少。按规范参加法进行了收回率实验，测得值在95.35%～103.59%。 定论 该办法丈量微量元素具有样品制备简略、成果安稳、数据牢靠性大的长处，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
[要害词] 火焰原子吸收光谱法；微波消解；微量元素；金花葵
[中图分类号] O657.31[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2014）05（a）-0009-03
Determination of trace elements in Aurea helianthus by microwave digestion-flame atomic absorption spectrometric
GUO Xiao-hui BEI Zhan-yu
Luohe Medical College,Luohe 462002,China
[Abstract] Objective To establish the detecting methods of trace elements in Aurea helianthus.Methods Aurea helianthus was processed with microwave assisted digestion by mixture of HNO3-H2O2,seven trace elements were determined by flame atomic absorption spectrometry.Resaults The contents of iron and magnesium were abundant,while the content of lead waspoor.The addition standard recoveries were in the range of 95.35％-103.59％.Conclusion The method to determine trace amount of elements is simple,high-speed.Data obtained is beneficial for the utilization of Aurea helianthus.
[Key words] Digestion-flame atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Trace elements;Aurea helianthus
金花葵又名菜芙蓉、野芙蓉，为一年生草本锦葵科秋葵属植物，具有食用、药用和保健功用，有较高的使用价值[1-4]。现代生命科学研讨标明，在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同效果不行忽视[5]，它常经过与氨基酸等成分络合发生协同效果并增强其效果，在不同程度上起着中医的治效果果，如调理代谢、平衡阴阳、补虚损、健筋骨等[6]。
科学研讨标明，微量无机元素是中药效果的物质基础之一，不同功用的中草药中所含微量元素的散布存在必定不同[7-8]，原子吸收光谱法具有灵敏度高、挑选性好、精密度高、剖析速度快等长处[9]。本文使用HNO3-H2O2微波消解技能，选用火焰原子吸收光谱法对金花葵花瓣中7种微量元素（铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅）进行了含量测定，样品制备简略，成果安稳，数据牢靠性大，所得数据对金花葵的有用使用具有参阅价值。
1 资料与办法
1.1 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计（北京普析仪器公司），配有核算机处理体系；铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅空心阴极灯；BS224S型电子天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）；202-1型电热恒温枯燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；WX-3000温压双控微波消解体系（上海屹尧公司）。
电阻率为18.3 MΩ·cm的去离子水；优级纯硝酸；剖析纯氯化锶；依照表1制造铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液，含量均为1000 μg/ml（国家规范物质研讨中心）；金花葵（产地：漯河）。
1.2 样品制备
取金花葵花瓣用去离子水淋洗净晒干，置于枯燥箱中枯燥至恒重。精确称取样品1.0000 g于聚四氟乙烯消解罐中，参加8 ml浓硝酸，2 ml过氧化氢，混匀，在WX-3000温压双控微波消解体系中依照消解仪操作过程消解，消解结束，天然冷却，将样品液转至洁净小烧杯中，水浴微热蒸干剩余的酸，用1%HNO3定容至50 ml，备用。
1.3 样品测定
1.3.1 原子吸收仪器作业条件见表1。
1.3.2 校准曲线将1000 μg/ml的钙、镁规范储藏液，逐级稀释到所需的系列规范溶液，各参加30%SrCl2 2 ml，用1%的硝酸定容摇匀。铜、铁、锰、锌、铅规范溶液的制造，除了不加SrCl2外，办法与上述规范系列相同。相同办法制备空白样品，在仪器最优化条件下，别离测定7种元素的系列规范溶液，制作各元素的校准曲线，求出一元线性回归方程和相联系数，测定10次空白溶液，核算空白溶液的吸光度值的规范偏差σ，由3σ/s求出检出限（表2）。
2 成果
2.1 样品消解办法的挑选
微量元素的剖析测定，其精密度和精确度在很大程度上取决于样品的制备办法，样品的消解处理是剖析办法是否精确的要害[10]。微波消解制备样品的办法，成果安稳，削减污染，数据牢靠性大。经过加标实验和精密度实验证明了选用该办法制备样品契合测验条件，且成果的重现性杰出。
2.2 丈量成果
在最优化仪器作业条件下对样品进行测定，除钙、镁参加SrCl2以消除搅扰外，其他元素均根据浓度规模稀释至必定溶液后进行测定，平行测定5次，测定成果见表3。
表3金花葵花瓣中微量元素的含量（μg/g，n=5）
2.3 收回率实验
在已知含量的样品中，参加必定量的铜、镁、铁、锰、锌、钙、铅规范溶液测定其收回率，成果见表4，样品的加标收回率在95.35%～103.59%，剖析成果满足，标明该办法精确、牢靠。
表4金花葵中微量元素的加标收回率实验成果（μg/ml，n=3）
3 评论
选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，发现其间含量最多的是微量元素Mn、Fe，其次是Mg、Ca、Zn、Cu，最少数的是Pb，样品测定RSD＜0.5%。7种微量元素校准曲线相联系数为0.9919～0.9993，检出限在0.012～0.041 mg/L，对已知含量的样品进行加标收回实验，加标收回率在95.35%～103.59%。
本文成果标明，选用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金花葵中的微量元素，办法简略，成果安稳，灵敏度高，重现性好，可为金花葵花瓣药用价值的开发和使用供给参阅根据。
[参阅文献]
[1]彭志兵，吴正.高效液相色谱－质谱法剖析金花葵花中金丝桃苷[J].安徽农业科学，2008，36（23）：10028-10029.
[2]雷波.金花葵总黄酮按捺酪氨酸酶活性的研讨[J].宜春学院学报，2009，31（4）：101-102.
[3]杨秀松.金花葵粗黄酮提取物的免疫调理效果研讨[J].我国药师，2013，16（9）：1307-1310.
[4]李浡，胡定煜，李双石，等.金花葵籽油中不饱和脂肪酸的GC-MS测定[J].食物研讨与开发，2012，33（5）：121-123.
[5]董顺福，赵海鹰，朱志国，等.英平诸痹灵药酒中钙镁钾钠含量剖析[J].仪器仪表与剖析监测，1999，（1）：40-41.
[6]张薇，张卓勇，施燕支，等.火焰原子吸收光谱法测定山药中多种微量元素[J].光谱学与光谱剖析，2006，26（5）：963-965.
[7]王健，贾仁，黎晓敏，等.中药的现代成效与无机元素联系的研讨[J].微量元素与健康研讨，1996，13（4）：31-39.
[8]沈烈行，王爱武，赵雪梅.微量元素与重要成效的联系评论[J].广东微量元素科学，1995，2（9）：70-71.
[9]邓勃.使用原子吸收与原子荧光光谱剖析[M].北京：化学工业出版社，2003.
[10]卑占宇，罗晓冰，李银保，等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素[J].光谱实验室，2009， 6（2）：391-394.
（收稿日期：2014-03-21本文修改：郭静娟）
